Raziskovalno delo – Odsek za tanke plasti in površine F-3

Osrednja raziskovalna usmeritev odseka so trde zaščitne prevleke, pripravljene s fizikalnimi postopki nanašanja (PVD – physical vapor deposition).
Področja našega dela so:

Levo: nanokompozitna prevleka nc-TiN/a-Si3N4; Desno: nanoplastna prevleka TiAlN/CrN

Nanostrukturne trde prevleke

Še nekaj let nazaj so bile raziskave trdih prevlek usmerjene v iskanje novih materialov, tj. dodajanje tretjih elementov že znanim spojinam. Danes pa je poudarek na razvoju novih mikrostruktur, pri čemer pa povprečna kemijska sestava ostane nespremenjena. Pomembni sta dve glavni smeri razvoja. Prva so nanoplastne prevleke, npr. AlTiN/TiN, kjer je debelina posameznih plasti velikosti nekaj 10 nm, druga pa nanokompozitne prevleke, npr. c-TiN/a-Si₃N₄, kjer so zrna podobnih velikosti. Za nanostrukturne prevleke je značilna izrazito nelinarna odvisnost lastnosti od določenih vhodnih parametrov. Na Odseku nanostrukturne prevleke nanašamo že nekaj let in smo jih uspešno vpeljali tudi v proizvodnjo.

slika2 — Primer poskusnega nanašanja nizkotemperaturne prevleke na končne izdelke iz aluminijeve zlitine

Nizkotemperaturne trde prevleke

Standardni postopki nanašanja trdih prevlek poteka pri temperaturi okoli 450 °C, kar sicer ne predstavlja problem za klasične orodne materiale, kot so hitrorezna jekla. Če nam uspe temperaturo nanašanja znižati na cca. 200 °C in ob tem obdržati ugodne mehanske lastnosti, pa lahko močno razširimo nabor orodnih materialov, ki jih lahko prekrijemo. Pomemben segment so tudi orodja ali celo končni izdelki iz aluminija. Pred 15 leti je bila naša raziskovalna skupina med prvimi v svetu, ki je razvila nizkotemperaturno prevleko CrN. Pred kratkim smo razvili tudi postopek nanašanja nizkotemperaturne prevleke TiN.

Pulzno naprševanje pri visoki vršni moči

Argon plasma during niobium deposition at high-power impulse magnetron sputtering — Magnetronska plazma med razprševanjem niobija pri pogojih pulznega razprševanja pri veliki vršni moči

Današnji standard nanašanja trdih prevlek je enosmerno napajanje. Precej bolj omejena je uporaba pulznega napajanja, novost zadnjih let pa je t. i. high-power impulse magnetron sputtering (HIPIMS), kjer je katoda na potencialu le nekaj 10 μs, vršna moč pa velikostnega red 1 MW. Pri takšni gostoti moči je ionizacija plazme skoraj 100-odstotna, mikrostruktura nastale plasti pa finozrnata. Poleg eksperimentalnega dela v lastni napravi smo veliko preskusov naredili v laboratorijih v Berkleyju, kjer je gostoval naš sodelavec.

Kombinatorično procesiranje sestave trdih prevlek

Principle of depositing a gradient composition in the system CrN–AlN — Princip nanašanja gradienta sestave v sistemu CrN–AlN

Običajni postopek “skeniranja” vpliva sestave prevlek je nanos vrste prevlek po korakih sestave od ene skrajne stehiometrije do druge. Alternativni, le malo uporabljeni pristop pa je, da z uporabo gradientnih tarč v enem nanosu izdelamo zvezni prehod sestave vzdolž osi gradienta. Primeren način je uporaba segmentnih tarč trikotne oblike, kar zagotavlja enakomeren prehod od ene sestave do druge. Večji raziskovalni izziv pa predstavlja ustrezna interpretacija rezultatov, kjer standardna analitika diskretnih vzorcev pogosto ne zadošča več. Zaenkrat imamo na voljo tarče štirih elementov: Cr, Ti, V in Al. Doslej smo naredili že nekaj elementarnih preskusov in dokazali, da pristop dobro deluje.

Defekti v trdih prevlekah

Cross-section over a defect, done by the focused ion beam method (FIB) — Prečni prerez preko defekta, narejan z metodo fokusiranega ionskega curka (FIB)

O defektih, ki nastanejo med rastjo trdih prevlek, je v literaturi zelo malo podatkov. Ker gre v bistvu za napake, se jim raziskovalci v glavnem ogibajo, industrija pa se pomena defektov sicer še kako zaveda, a svojih odkritij ne objavlja. Obstaja pa velik interes raziskati, kako ti defekti nastanejo in predvsem, kako se jim izogniti ali vsaj zmanjšati njihovo koncentracijo. Prav na mestu defektov namreč ponavadi pride do lokalnega korozijskega napada. Naš odsek ima veliko izkušenj pri študiju defektov, dejansko smo ena redkih raziskovalnih skupin v svetu, ki se s tem sistematično ukvarja.

Prevleke z nizkim koeficientom trenja

Cross-section over a bilayer coating aCN with a self-lubricating top-layer — Prečni prerez preko dvoplastne prevleke aCN z vrhnjo samomazivno plastjo

Za razliko od visoke trdote je ena od smeri raziskav trdih prevlek usmerjena v doseganje čim nižjega koefienta trenja. Ker imajo v splošnem prevleke z nizkim koeficientom trenja tudi nizko trdoto, je uveljavljena smer raziskav priprava dvoplastnih prevlek: trda faza / faza z nizkim koeficientom trenja. Med najbolj razširjenimi prevlekami z nizkim koeficientom trenja so t. i. diamantu podobne prevleke (DLC). Na Odseku se že več let ukvarjamo z diamantu podobnimi prevlekami, eno od njih (aCN) pa smo tudi uspešno vpeljali v industrijo.

Tribokorozijska analitika trdih prevlek

Scratch topography after a tribocorrosion test on a bare substrate and on a coating — Topografija raze po tribokorozijskem preskusu na goli podlagi in na prevleki

Pri zasledovanju degradacije funkcionalnih materialov sta dobro uveljavljeni dve skupini testov. Prvi je tribološko testiranje, kjer ugotavljamo mehanske poškodbe dveh materialov v drsnem kontaktu. Drugi pa je korozijsko testiranje, kjer zasledujemo kemijsko propadanje materiala v (mehansko gledano) statičnih razmerah. Sinteza obeh pristopov je tribokorozijski test, kjer sočasno zasledujemo oba procesa, torej hkrati merimo parametre drsne obrabe (npr. koeficient trenja) in elektrokemijske parametre (korozijski potencial, korozijski tok). Na ta način lahko in-situ sledimo degradaciji prevlek. Uspešnost tega pristopa smo pokazali na primerih dveh prevlek (TiAgN in TiSiN).